C. Le protocole experimental

Pour dater l'objet, l'idée générale est la mesure de la lumière émise lors de sa chauffe.

1) Prélèvement

Pour analyser un échantillon, on prélève une portion de l'objet à dater à l'aide d'un petit foret, d'un diamètre d'environ 1mm. Ce prélèvement présent un inconvénient : l'aspect physique de la pièce est endommagé, cependant on peut avoir recours à une restauration.

Les prélèvements se font par forages. Il est obligatoire d'utiliser une faible vitesse de rotation afin de ne pas chauffer les prélèvements. Pour cela, l'emploi d'une perceuse sans fil de type visseuse-dévisseuse est recommandé.
Lors des prélèvements, on veille à ne pas exposer la zone de prélèvement à une lumière artificielle de forte intensité qui pourrait provoquer une libération partielle de l'énergie accumulée dans les puits de potentiel. 
Désormais toute manipulation de cette poudre sera réalisée dans l'obscurité ou sous une lumière inactinique (de très faible énergie).

Les étapes du prélèvement

2) Préparation chimique

Afin que l'analyse ne soit pas faussée, il est nécessaire d'éliminer des prélèvements toute substance susceptible de produire des thermoluminescences parasites (combustion de matières organiques, transformation en chaux des carbonates de calcium lors de l'élévation de température etc.) Dans ce but on soumet la poudre à des bains d'eau oxygénée (destruction des matières organiques) et d'acide chlorhydrique (destruction des carbonates) suivis de rinçages à l'eau déminéralisée, à l'alcool éthylique et à l'acétone.

Suivant les types de minéraux, ces préparations peuvent êtres plus ou moins longues, elles sont cependant obligatoires.

3) Pré-test

Un premier test, permet de définir les paramètres exacts de l'expertise. Pour chaque pièce les données changent (température et durée de préchauffage, dose d'irradiation artificielle à utiliser ...), car ils dépendent de la radioactivité du lieu d'origine de l'objet, et son type exact de minéraux etc.

4) Protocole de mesure de la thermoluminescence  

L'échantillon est partagé en 5 parties approximativement égales numérotées E1 à E5.

On mesure la thermoluminescence de E1 et E2. Le système acquiert la quantité de lumière émise en fonction de la température de chauffe.
Les deux courbes résultant de cette analyse sont presque similaire si la pièce est homogène. Elles reflètent l'énergie accumulée au cours du temps en unité arbitraire de lumière.

Mesure de la TL naturelle

On en profite pour vérifier que le "bruit de fond" reste négligeable.
Dans ce but, on chauffe à nouveau un échantillon. Normalement aucune luminescence ne doit être mesurée car les puits de potentiel ont été vidés lors de la première chauffe. On observe sur la courbe ci-dessous que les résultats sont satisfaisants.
Le bruit de fond mesuré à partir de 480° est dû à l'échauffement (rayonnement de corps noir).

Bruit de fond

On irradie ensuite les échantillons E3à E5 avec des doses de radioactivité croissantes.
- E3 reçoit 1 dose de radioactivité artificielle (exposition au strontium) qui s'ajoute à la radioactivité naturelle reçue au cours du temps. Cet échantillon a donc reçu au total : nat + 1 dose.
- E4 reçoit 2 doses de radioactivité artificielle. Il a donc reçu au total : nat + 2 dose.
- E5 reçoit au total : nat + 3 dose

On trace alors les courbes correspondant à l'émission lumineuse en fonction de la température de ces trois échantillons irradiés artificiellement.

Courbes des échantillons irradiés

5) Normalisation

Chaque partie d'échantillon possède une masse légèrement différente. La procédure de normalisation permet de corriger cette fluctuation.

On réutilise l'ensemble des échantillons dont la thermoluminescence a été remise a zéro lors de la première mesure.
On procède à l'irradiation de ceux-ci avec la même dose de radioactivité artificielle puis on trace les courbes de thermo émise.
Si la masse de chaque échantillon était la même, ces courbes de thermoluminescence seraient identiques.
On observe des variations qui permettent de calculer des coefficient correctifs de proportionnalité.

Courbes de normalisation

Dans le cas de la figure ci-dessous, on peut conclure que les échantillons contenus dans nacelles 1 et 2 sont de masse sensiblement inférieure puisque l'intensité TL est plus faible.

Les coefficients correcteurs sont utilisés pour "normaliser" les courbes des mesures initiales.
On dispose alors d'un lot de 5 courbes corrigées selon la masse ("courbes normalisées") :
- E1 et E2 : TL naturelle
- E3 : TL nat + 1 dose
- E4 : TL nat + 2 dose
- E5 : TL nat + 3 dose

Courbes normalisées

    6) Tracé de la loi d'acquisition et calcul de la dose archéologique

L'objectif est de déterminer la dose de radioactivité naturelle reçue au cours du temps notée "Nat".
On connait la dose d'irradiation artificielle noté Da (par exemple 10 Gray)

Les échantillons E1 et E2 ont reçu la dose Nat.
L'échantillons E3 a reçu la dose Nat + Da
L'échantillons E4 a reçu la dose Nat + 2.Da
L'échantillons E5 a reçu la dose Nat + 3.Da

Dans une plage de température bien choisie la thermoluminescence (quantité de lumière émise) est proportionnelle à la dose de radioactivité totale reçue. Donc, si les mesures sont fiables :
- les TL de E1 et de E2 sont identiques
- les TL de E1 à E5 suivent une loi affine TL = a x Da + b (et les points sont alignés)

"a" est le nombre de doses artificielles reçues (0 pour E1 et E2 , 1-2-3 pour E3-E4-E5)
"b" est la "dose archéologique" c'est à dire Nat.

Le principe est le suivant :

Principe de l'extrapolation

Pour l'exemple étudié :

Loi d'acquisition

     7) Calcul de la date de la dernière chauffe

On fait l'hypothèse que l'objet a reçu au cours du temps une dose annuelle de radioactivité naturelle constante (liée à sa nature minérale et à la radioactivité ambiante).

Le laboratoire, par sa connaissance expérimentale des différentes argiles utilisées pour fabriquer les céramiques de chaque culture et des conditions moyennes d'enfouissement des vestiges archéologique dispose de valeurs moyennes des doses annuelles adaptées à chaque cas de figure.

Connaissant la dose totale reçue (Nat) on estime la durée écoulée depuis la dernière chauffe par
âge = Nat / Dose_annuelle

Dans le cas étudié, la statuette appartient à la culture Han :
- la dose annuelle moyenne retenue pour cette civilisation est de 4,2 mGy/an
- la dose archéologique mesurée est de 8,6 Gy
- l'âge de la dernière cuisson est de 8,6 / 0,0042 = 2050 ans

Ce résultat est totalement compatible avec la datation présumée : 206 BC - 220 AD pour l'époque Han.

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